将移液管(或长滴管)插入盛NaOH溶液的试管中，先吸入少量煤油，再吸取NaOH溶液；随即将移液管(或长滴管)插入FeSO4溶液中，慢慢挤出NaOH溶液(最后一、二滴溶液不要挤出，以免带入空气)，即可看到较稳定的Fe(OH)2白色絮状沉淀。由于FeSO4溶液尚呈酸性，常使最初生成的Fe(OH)2沉淀溶解，如需继续制取Fe(OH)2沉淀，则在吸取NaOH溶液以前，先将移液管在含有酸式磷酸盐的稀硫酸中以吸入和挤出的方法洗涤，再在蒸馏水中洗涤，然后重复前述操作。
注意事项和讨论：
(1)按照这一方法制得的Fe(OH)2白色沉淀，通常可稳定存在几小时，实验过程中不要振荡溶液。
(2)硫酸亚铁晶体中常含有少量Fe3+，加入稀硫酸及铁丝并经煮沸，溶液中仍能检出Fe3+，当溶液中加入Fe3+的掩蔽剂酸式磷酸盐(与Fe3+生成可溶性无色络离子〔Fe(PO4)2〕3-，〔Fe(HPO)2〕-)或NaF(生成无色的〔FeF6〕3-)，将Fe3+掩蔽起来，就不会干扰Fe(OH)2的检出。
氢氧化亚铁样品的制取
实验装置
安徽师大熊言林老师的设计如右图所示。在大试管中，加入20毫升20%氢氧化钠溶液和约2克石蜡(用蜡烛抽去其中心的棉线而得，石蜡密度小，浮在溶液上)，将试管固定在铁架台上。在另支试管中，加入约15毫升2moll-1硫酸和约2克细铁丝(用砂纸将崭新的细铁丝表面擦得粗糙一点，以除去其表面氧化膜增加反应速度，并将其卷成团状)，立即将另支试管固定在铁架台上，塞上带有T形导管的单孔橡皮塞，同时把尖嘴导管插入试管底部，将T形导管上的橡皮管连接在具支试管支管上，细铁丝与硫酸反应产生的氢气经具支试管支管、T形导管和尖嘴导管进入氢氧化钠溶液里而逸出。用酒精灯加热试管底部，待试管中的氢氧化钠溶液沸腾和石蜡熔化后，将酒精灯移去。这时，可夹紧止水夹(左面)处的橡皮管，提高尖嘴导管至熔化的石蜡下面的氢氧化钠溶液里，此时具支试管内的压强高于大气压，将液体缓慢地压入到氢氧化钠溶液里，即可观察到白色絮状的氢氧化亚铁沉淀如游龙似地由上而下慢慢地下沉，并沉积在试管底部维持白色不变。当流入约1毫升液体于氢氧化钠溶液里时，夹紧止水夹(右面)处的橡皮管，快速提出尖嘴导管，同时去掉具支试管支管上的橡皮管，使氢气逸出。试管冷却后，熔化的石蜡又凝固产生蜡封，防止了试管中氢氧化亚铁氧化。取下试管，可作为氢氧化亚铁样品展示，让学生相互传递，以便观察。
实验说明(1)在此实验中，产生的氢气可把装置内的空气以及溶解在溶液中的氧气赶掉，使亚铁离子和氢氧化亚铁的生成都在氢气氛中，免受氧化，这样就能得到白色的氢氧化亚铁沉淀。
(2)从Fe+2Fe3+3Fe2+，E=118V可知，溶液中如有金属铁存在，可以防止三价铁离子的生成，对于亚铁离子的生成有利。因此，本实验取用细铁丝的量对所用的硫酸来说是过量的。
(3)把氢氧化钠溶液加热至沸，一是使石蜡熔化(石蜡熔点为50～60℃)；二是驱除里面溶解的氧气，使驱氧效果更佳。
(4)若细铁丝与硫酸反应缓慢时，可用酒精灯加热具支试管底片刻，这样细铁丝与硫酸反应更剧烈。用崭新的细铁丝优于用还原铁粉。原因是还原铁粉与酸反应剧烈，铁粉随氢气逸出而上下翻，反应液不能成为澄清的液体，这时要使反应液流入氢氧化钠溶液中，就会将灰黑色的还原铁粉带入其中，造成氢氧化亚铁沉淀的颜色不纯。
氢氧化亚铁的制备和保存
氢氧化亚铁〔Fe(OH)2〕很容易被氧化成氢氧化铁〔Fe(OH)3〕，难以观察到白色絮状沉淀和保存，为此介绍一种制备和保存氢氧化亚铁的方法。
药品：固体氢氧化钠、还原铁粉、硫酸亚铁晶体，硫氰化钾溶液。
仪器和材料：酒精喷灯、大试管、滴管、细玻璃管Φ6～8毫米、泡沫塑料。
重庆四中谢国仪老师介绍其操作：
①制反应管：将长玻璃管切断成20厘米长的玻璃管，将该管一端熔化封口。
②制亚铁盐溶液，在大试管中制备硫酸亚铁的浓溶液，加入还原铁粉、加热，用硫氰化钾溶液(KSCN)检查，溶液不显红色为止，表示溶液中已不含铁离子(Fe3+)，用橡皮塞塞好备用。
③制过滤层：将泡沫塑料按玻璃管内径大小制成园形或球形。
④粉碎氢氧化钠：在研钵内将固体氢氧化钠研碎，便于装入反应管内。
⑤装管：将已制备好的硫酸亚铁溶液(FeSO4)滴入反应管内，约装3/4管，后塞入过滤层到接近液面为止，再装入固体氢氧化钠，留1～2厘米空管。
⑥封口：将装好反应物的反应管在喷灯上熔封。
⑦反应：垂直拿着反应管，固体端朝下，至下端有白色、灰色物质生成时，反向静置，灰色物质变成绿色，红褐色，再反向上下振动，有白色絮状沉淀。
现象：
反应管分段显色，一端(盛硫酸亚铁溶液)有白色絮状沉淀，另一端(装氢氧化钠)有绿色、红褐色沉淀。
保存期：
用此法制备的氢氧化亚铁，曾保存半年，絮状沉淀的白色未改变，估计可以长期保存。取出氢氧化亚铁，白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
讨论：
①加热法不能使溶液中的氧气跑完，这是难于制备氢氧化亚铁的原因。
②在室温下，氧气在酸性或碱性溶液中的氧化性如下：
O2+4H++4e=2H2OE°=1229VO2+2H2O+4e=4OH-E°=0401V由此可见不论在酸性或碱性环境，氢氧化亚铁都容易被氧化，只有使反应管中O2的含量降至最低限度，才可能得到纯的Fe(OH)2。有得必有失，采取牺牲反应管的一端，保留另一端的方法，将装好反应物的反应管垂直放着，让反应物接触发生反应，生成物由白色转为灰色、绿色附在固体氢氧化钠上。
Fe2++2OH-=Fe(OH)2反向静置，管内气体往上跑，使其中的O2氧化Fe(OH)2。
4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3由于氧化反应使管内氧气的分压降低，导致液相内O2的含量亦减少，直到管内O2的含量极低时为止，再将反应管上下振动，使余下的NaOH与FeSO4充分反应，生成的Fe(OH)2是很白的絮状沉淀，该管既可作样品保存，又可折断演示Fe(OH)2被氧化时颜色的变化过程。
硫酸亚铁溶液的配制、存放及有关实验
在中学化学教学中，为了用实验说明Fe2+与Fe3+在性质上的不同，及制取氢氧化亚铁的白色絮状沉淀，均需配制不含Fe3+的亚铁盐溶液。但是由于Fe2+很易被氧化，在配制溶液过程中，若所采用的消除Fe3+的方法不当，Fe3+的被还原速度慢，则由于溶液中Fe2+的浓度大，Fe2+的被氧化速度可能会大于Fe3+的被还原速度，致使溶液中仍含有Fe3+，因而如何有效的消除亚铁盐中的Fe3+，就成了一个很值得探讨的问题。西安市第二十六中学许立老师经过反复试验觉得采用下法效果较好。
溶液的配制与存放在烧杯中加入硫酸亚铁晶体)化学试剂或养花用的绿矾均可)，再倒入蒸馏水加少量稀硫酸，搅拌使其溶解，然后倒入试剂瓶中(溶解时见到的黄色沉淀是原来FeSO4被氧化的产物Fe(OH)SO4，不要倒入瓶中)。事先准备细铜丝和较粗的铁丝各两根，用砂纸擦亮(最好再在稀硫酸中浸片刻，以充分除去表面的氧化物)。把细铜丝与铁丝拧在一起，弯成U形放入瓶里，斜立于溶液中部(在使用和存放溶液时，铁铜丝应始终位于溶液的中部不要露于液面上以免铁丝生锈)。再用滴管给溶液里滴加浓H2SO4，直到铁铜丝上有氢气泡产生为至。瓶塞不要塞紧，以便瓶内气体排出。放置一天后再用硫氰化钾溶液检验不变红，说明Fe3+已除去。
此法是利用了铁丝、铜丝与电解质溶液构成了原电池，使铁更易失去电子，加快了铁还原Fe3+的速度。硫酸的量加到有少量氢气产生是有好处的，因为氢气的逸出会对溶液起搅拌作用，有利于Fe3+与Fe的接触，产生的H2又会把瓶内空气赶出并使空气不易进入，避免了Fe2+的进一步氧化。我曾做了对比试验，如果加酸的量不足以使铁铜丝上产生H2或产生的很少，则放置几天后也仍有Fe3+。用此法若铁丝反应完了要及时换上，因只剩铜丝，铜也会与Fe3+反应使溶液中有Cu2+。若H2产生太少了，要补加酸。只要溶液中保持有铁丝和产生H2，则长期放置，溶液中也不会有Fe3+。
有关实验的做法由于Fe2+很易被氧化，所以实验的操作也值得注意。在做有关实验时，如果把FeSO4溶液先倒入试管中，则增加了Fe2+被空气中氧气氧化的机会，而且从瓶中倾倒FeSO4溶液也会使瓶口、瓶内壁上附有FeSO4溶液，易被氧化成Fe3+，在下次做实验倾倒溶液时，必须会将Fe3+带入溶液中影响实验效果。因此在操作时均应先将其他试剂倒入试管中，然后再用滴管吸取FeSO4溶液加入。滴管每次用过后，都应及时吸取蒸馏水洗净。
①检验所配FeSO4溶液中是否有Fe3+：可先在试管中加入几滴硫氰化钾溶液，再用滴管加入FeSO4溶液，呈无色说明不含Fe3+，稍放置见有颜色证明Fe2+易被氧化。也可做对比实验：在试管里加少量FeSO4晶体和水，摇荡使其溶解后，加入KSCN溶液见显红色。
②制取Fe(OH)2白色絮状沉淀：可先在试管中加入较浓的NaOH溶液，用滴管加入FeSO4溶液见产生白色絮状沉淀(特别是沉淀下部白色更明显)，过一会儿即见上部沉淀变绿。如果把试管中NaOH溶液加热煮沸(排出所溶的氧气)，再把吸有FeSO4溶液的滴管(滴管外壁上的溶液要擦净)，插入NaOH溶液底部挤入FeSO4溶液，则白色沉淀更明显并可在较长时间不变色。
③氯气氧化Fe2+：课本中无此实验，可增加演示。在试管中先加入几滴KSCN溶液，再用滴管加入FeSO4溶液呈无色，马上滴几滴氯水呈红色。
氢氧化亚铁的制备
关于氢氧化亚铁的制备可以说是老生常谈，现在之所以再次提出它，就是因为按高二化学教材实验的操作观察不到白色絮状沉淀的生成，一些资料上所给的操作也不尽人意。可改为在盛有05摩/升的硫酸溶液少许的试管里加入过量的还原铁粉，并注入少量煤油，加热煮沸1～2分钟，然后注入过量的氢氧化钠溶液，即可看到有白色絮状沉淀产生，并可放置数日不变。
此实验的关键是保证硫酸亚铁溶液中不含Fe3+和氧气。实验过程中稍微加热是为了排尽溶液中溶解的氧气，同时使反应速度加快。反应过程中氢气逸出，使过剩的还原铁粉悬浮在硫酸溶液表面。由于溶液和空气隔绝，同时还原铁粉和新生态氢都具有很强的还原性，不会使Fe2+氧化为Fe3+，可确保氢氧化亚铁的生成。
白色氢氧化亚铁的制取实验和改进
由于Fe很易被空气中的氧所氧化，因此用实验室存放的亚铁盐配成溶液和氢氧化钠溶液反应多数得到的往往是浅绿色沉淀且很快被氧化颜色变深。如按下法操作则可制得白色氢氧化亚铁。
①称取还原铁粉01克，置于20×200mm的大试管中。
②向试管中加入10毫升002N的稀硫酸，振荡让其充分和铁粉反应。
③反应几分钟后，见管内气泡冒得不太剧烈且剩余铁粉沉积管底时，用移液管移取5毫升004N的新配制的氢氧化钠溶液，把移液管的下端，插入试管内的液体液面以下，剩余沉积物之上，缓缓放出碱液，小心取出移液管。此时就可看到试管内有白色絮状氢氧化亚铁生成。
制备氢氧化亚铁实验的改进
实验步骤：
(1)在I中加入20ml02molFeSO4溶液，2克还原铁粉，5ml3molH2SO4溶液；在Ⅱ中加入20ml20%的NaOH溶液。
(2)用夹子将C处夹住，将Ⅰ和Ⅱ同时加沸，并保持2分钟，充分排氧后，立刻用夹子将a，b两处夹住，静置待溶液清亮并冷却，且酸与铁反应产生极少量H2为止。这时试管Ⅰ中的压强比试管Ⅱ中的压强大，因Ⅰ中产生了H2，Ⅱ中大部分空气已排出。
(3)小心轻轻打开C处的夹子，试管Ⅰ内的FeSO4自动流入试管Ⅱ内，可明显看到白色絮状Fe(OH)2生成，并保持很长时间。
(4)再打开b处的夹子，使空气进入Ⅱ内，可看到Fe(OH)2在空气中逐步氧化为Fe(OH)3的全过程。
制取氢氧化亚铁，白色絮状沉淀
(1)实验要求：制得较稳定的Fe(OH)2白色絮状沉淀。
(2)实验成败关键：Fe2+盐溶液中不能有Fe3+，Fe2+盐溶液及NaOH溶液中溶解的氧气必须除尽，两种反应物在实验过程中要尽量避免与空气接触。
(3)试剂的处理：
①制取不含Fe3+和氧气的FeSO4溶液：在试管中加入05克左右FeSO4·7H2O晶体，再加入蒸馏水10毫升，10%H2SO41毫升，无锈铁丝2段(或除去油污的大头针数枚)，02MNaH2PO4溶液05毫升(或少量Na2HPO4、NaF固体)，煮沸3分钟，随即加入煤油(或苯)2毫升。
②在另一试管中加入10%NaOH溶液约1/3体积，放入小瓷珠(或碎瓷片)数粒，煮沸2-3分钟，随即加入煤油2毫升。
(4)实验操作：
将移液管(或长滴管)插入盛NaOH溶液的试管中，先吸入少量煤油，再吸取NaOH溶液；随即将移液管(或长滴管)插入FeSO4溶液中，慢慢挤出NaOH溶液(最后一二滴溶液不要挤出，以免带入空气)，即可看到较稳定的Fe(OH)2白色絮状沉淀，由于FeSO4溶液尚呈酸性，常使最初生成的Fe(OH)2沉淀溶解，如需继续制取Fe(OH)2沉淀，则在吸取NaOH溶液以前，先将移液管在含有酸式磷酸盐的稀硫酸中以吸入和挤出的方法洗涤，再在蒸馏水中洗涤，然后重复前述操作。
(5)注意事项和讨论：
①按照这一方法制得的Fe(OH)2白色沉淀，通常可稳定存在几小时，实验过程中不要振荡溶液。
②硫酸亚铁晶体中常含有少量Fe3+，加入稀硫酸及铁丝并经煮沸，溶液中仍能检出Fe3+，当溶液中加入Fe3+的掩蔽剂酸式磷酸盐(与Fe3+生成可溶性无色络离子〔Fe(PO4)2〕3-，〔Fe(HPO)2〕-)或NaF(生成无色的〔FeF6〕3-，将Fe3+掩蔽起来，就不会干扰Fe(OH)2的检出。
Fe(OH)3快速氧化演示实验的探索
高二化学教材介绍FeCl2性质时，课文上有这样一段：“在FeCl2溶液中滴入NaOH溶液，开始有一种白色沉淀生成，但白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变为红褐色沉淀”。
