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第3章 关于碱金属实验的操作和改进(3)

选用250ml干燥烧瓶一只,测出其实际有效容积假如为330ml,可近似的算出需115克Na2O2才能和330mlCO2气体完全反应。再用称量瓶迅速称出115克Na2O2,放在干燥器中贮存备用。用1∶1硫酸溶液和块状纯碱(Na2CO3·10H2O)来制取CO2,以获得较强的CO2气流。用上述干燥过的烧瓶用排空气法收集CO2,估计排放出的CO2体积约为烧瓶容积的5倍以上时,瓶中的CO2气体就很纯净了。将事先称好盛有Na2O2的小安瓿瓶投入烧瓶中,立即塞上带有尖嘴导管的橡皮塞(这时导管上的橡皮管应夹好止水夹),并充分振摇烧瓶,使安瓿瓶中的Na2O2粉末撒入瓶中,等反应完全后,将烧瓶倒置,使导管的末端进入水槽中(水槽中的水可事先滴几滴酚酞试液)。这时打开上水夹,水槽中的水即由玻璃导管喷入烧瓶中形成喷泉。还可以看到瓶中溶液立即变成红色(说明生成Na2CO3溶液呈碱性)。喷泉现象持续到进入瓶中水的体积约为瓶的容积的一半才停止。将烧瓶取出后打开瓶塞,将带火星的木条伸入瓶内,立即复燃,确证瓶中剩下一半气体是氧气。

实验中几点说明:

①Na2O2粉末不能直接投入烧瓶中,要放在小安瓿瓶或用塑料纸包好投入瓶中,然后迅速塞上塞子,再振摇出来和CO2反应。否则会出现较大的实验误差。

②Na2O2需定量。若Na2O2用量多了,剩下Na2O2会和喷入瓶中的水反应产生更多的氧气,使喷入瓶中的水不能上升到1/2体积,甚至会使瓶内氧气压强增大将塞子蹦出。

此实验从验证性的定性实验引向了探索性的定量实验。这样不但加深了对于Na2O2性质的了解;同时又复习了气体摩尔体积的知识。可真是一举两得。

关于过氧化钠的制法及性质实验

过氧化钠可以由单质钠在氧气或空气中燃烧得到。它是淡黄色固体,可以与水发生剧烈的反应生成氢氧化钠的同时放出氧气。不过由单质钠来制取过氧化钠,在没有坩锅的条件下用蒸发皿代替是相当难做的;因为蒸发皿耐温较低,而在单质钠与氧反应过程中,放出大量的热,使其局部温度过高而蒸发皿破裂使实验失败。为了使实验成功,河北省隆尧师范柳君法老师特介绍实验操作方法:

药品:单质钠、水、酚酞指示剂。

仪器:铁架台(包括铁圈)酒精灯、火柴。小刀、镊子、玻璃板、蒸发皿、坩锅钳、试管架、试管,木条。

操作过程:

将铁圈固定在铁架台上,放上蒸发皿,而后用小刀、镊子取单质钠一块,黄豆般大小,用滤纸吸干;同时点燃酒精灯预热蒸发皿,而后随即把单质钠放入蒸发皿中,用坩锅钳夹住蒸发皿,使其均匀受热。当钠熔化后可固定加热,到刚有火花产生即单质钠刚刚开燃之时取下,用坩锅钳夹住蒸发皿来回反手摆动(相对增加氧气的量及时撒温)到钠燃烧完全为止。

产品:

可观察到蒸发皿中有跟冰晶花粉类似的淡黄色固体。

待冷却后,用小刀将其刻划下来,装入干燥的试管中,然后加入水,再用未燃尽带有余灰的木条检验之。

检验:

观察到木条重新复燃,证明产生的气体为氧气;生成物的水溶液可使酚酞指示剂变红,证明是碱。

过氧化钠生成的演示实验

高中化学课本中关于钠在空气里燃烧生成过氧化钠的实验,只有“把小块钠放在石棉网上加热,观察发生的变化。”一句,给人的印象是,这个实验非常简单,然而事实上远非如此轻而易举。笔者按课本所述方法反复实验,终未能如愿。尽管也偶尔发现燃烧产物表面好像略显淡黄色,然而仔细拨看,也不过只是极薄的表层如此而已,且瞬息色变。湖北鄂州高中潘明先老师根据工业上制过氧化钠的原理和方法,对这个实验失败的原因作了分析,反复试验,终于得到了较为满意的结果。

实验操作

(1)取长约4cm的玻试管(有弯曲柱面的试管片亦可)一段,洗净、烘干。

(2)切一小块(约半粒绿豆大小)金属钠,用滤纸把煤油吸擦干净,然后用镊子将钠放在玻试管内下半壁的中部。

(3)用镊子夹住玻试管右端,在酒精灯火焰上加热(管轴向呈水平,两端不得对人),从管侧面可以清楚地观察到钠受热熔化、成球、着火燃烧,发出黄色火焰。

(4)钠着火燃烧后,即远离酒精灯火焰(熄灭酒精灯),并沿水平方向,迅速往复晃动玻试管,让钠在空气里继续剧烈燃烧,这时所生成的过氧化钠显淡黄色。

讨论

(1)之所以选用玻试管而不用金属燃烧匙,其目的不仅是因为玻璃透明,便于观察钠受热熔化、成球、着火燃烧,发出黄色火焰,生成淡黄色过氧化钠的变化和现象,而且还由于试管的柱面起着屏蔽防护作用,在异常情况下,万一钠飞溅,亦不致伤人。

(2)钠着火燃烧后,不继续在酒精灯火焰上加热,主要是由于乙醇燃烧时,酒精灯火焰邻域氧气的含量相对减少,CO2、H2O的含量相对增加,这不仅不利于Na2O2的生成,而且由于Na2O2易跟CO2、H2O反应,即使生成Na2O2,也不能稳定存在。

(3)由于钠在空气里燃烧(跟空气里的氧气化合)是一个放热反应,特别是当迅速往复晃动,玻试管时,空气流量增大,氧气充足,因而钠燃烧更加剧烈,放出的热量更多,足以迅速将反应物的温度升至300~400℃,因而有利于Na2O2的生成。

NaHCO3晶体析出的实验条件

饱和Na2CO3溶液中通入CO2后会有NaHCO3晶体析出。

为探究NaHCO3较快从溶液中析出的条件,江苏省锡山市中学吴洵如老师做了以下实验:

实验内容实验条件(常压)实验时间(分钟)实验现象饱和Na2CO3溶液中通CO2常温30无明显现象45℃7-8导管口有白色沉淀60℃5导管口有白色沉淀15溶液明显浑浊20大量白色晶体析出90℃30无明显现象实验事实说明饱和Na2CO3溶液中通入CO2析出NaHCO3晶体较为适宜的条件是:

(1)温度:50℃-60℃。

(2)压强:CO2气体压强稍大于1标准大气压(可从导管口首先有晶体析出看出)实验技术碳酸氢钠的快速制备实验

四川省都江教育学院毛朝君、四川省大邑安仁中学陈绍友老师介绍的这个实验可在20分钟左右完成,实验过程和工业生产过程相近似,反应完成后可以看到整个反应器都有白色的碳酸氢钠晶体。

操作步骤

a饱和食盐水的制备;取20g氯化钠,溶于50mL蒸馏水中,使其充分溶解。b氨气的制备:用浓氨水加热制取氨气,将氨用碱石放干燥后,收集储存于球胆中。c二氧化碳的制备:用碳酸钙加盐酸制取二氧化碳,将二氧化碳用浓硫酸洗涤后,收集储存于球胆中。作碳酸氢钠的制备。

实验装置如图所示,蛇形冷凝管约长800mm①关闭止水夹1和2,通过漏斗从蛇形冷管顶部加饱和食盐水清液于蛇形管中,直至食盐水在蛇管总长度的三分之一左右位置为止(约20mL)②蛇形冷凝管外管接通自来水。③挤压储氨球胆,打开止水夹1,通入氨气约5分钟,压力控制在液体刚好能上升到蛇管顶部而不溢出。④挤压储二氧化碳球胆,打开止水夹2,通入二氧化碳气,压力控制在管内液体刚好能上升到蛇管顶部而不溢出,约5分钟后,可以看到蛇形管内有小晶体出现。停止通气,2~3分钟后,整个蛇管内都析出了白色晶体。通过加盐酸产生二氧化碳来判别晶体是碳酸氢钠。

附图碳酸氢钠制备装置

说明

a冷凝管作用有二,第一,冷却作用,氨、二氧化碳被食盐水吸收要放出大量的热,而温度升高,气体的溶解度要降低且碳酸氢钠溶解度要增加。第二,作为反应器,使气体和液体间的运动近似于逆流,接触充分。反应物质达到最为完全的相互作用。b配制饱和食盐水的氯化钠要用化学纯或分析纯的,否则,其中的杂质与氨反应生成Mg(OH)2,Ca(OH)2等沉淀,影响实验结果。c氨气需干燥,以避免给饱和食盐水中带入水;二氧化碳需洗涤,以除去其中混杂的氯化氢气体和酸雾;而实验中使用的球胆,为气体畅通和流量控制创造了条件;实验中的尾气通入水中消除了污染。

碳酸钠和碳酸氢钠溶液的鉴别

硫酸镁溶液法

在两支试管里各盛少许碳酸钠、碳酸氢钠的溶液,分别加入硫酸镁稀溶液,立即产生白色沉淀的对应溶液是碳酸钠溶液;另一溶液无明显变化。若再加热该溶液,也立即产生白色沉淀,则对应的溶液是碳酸氢钠溶液。

因为酸式碳酸盐都溶于水,而正盐中只有铵盐和碱金属的碳酸盐溶于水,其余的都难溶于水。碳酸钠与硫酸镁溶液反应能立即生成白色的碳酸镁沉淀,加热碳酸氢镁的溶液,能生成难溶于水的碳酸镁沉淀。

Mg2++CO2-3=MgCO3↓Mg2++2HCO-3△MgCO3↓+CO2↑+H2O 水玻璃法

在两支试管里分别盛有待测的碳酸钠、碳酸氢钠溶液少许,各加入少许水玻璃(硅酸钠溶液)溶液,振荡、静置。片刻后有白色冻状凝胶产生的,对应的溶液是碳酸氢钠,另一无明显变化的是碳酸钠溶液。

水玻璃中硅酸根离子只能够水解,而碳酸氢钠溶液里的碳酸氢根离子既能水解,又能电离:

SiO2-3+H2OHSiO-3+OH-Kh1=1×10-2HSiO-3+H2OH2SO3+OH-Kh2=5×10-3HCO-3+H2OH2CO3+OH-Kh=23×10-8HCO-3H++CO2-3K2=56×10-11但SiO2-3离子的水解程度比HCO-3离子的水解程度大得多,SiO2-3离子水解生成的OH-离子抑制了HCO-3离子水解的进行,迫使HCO-3离子电离,从而促进硅酸钠与碳酸氢钠溶液的反应,生成了硅酸的凝胶。而碳酸钠溶液则不与硅酸钠溶液反应,无明显变化。

Na2SiO3+2HaHCO3=H2SiO3↓+2Na2CO3鉴别碳酸钠和碳酸氢钠实验的改进

高中化学鉴别碳酸钠和碳酸氢钠的实验,用二套装置,分别做二次实验,较为麻烦。吉林省通化市教育学院李德玉、吉林省通化师范学院闵凡新老师对这个实验做了些改进,效果较好。

实验仪器

一支双叉试管,一个烧杯,酒精灯和玻璃导管。

实验操作

将双叉试管的二个支管分别装入少量的碳酸钠和碳酸氢钠晶体,然后按图组装。用酒精加热碳酸钠,烧杯中澄清的石灰水不浑浊,说明碳酸钠未发生化学变化,无二氧化碳气体生成。移动酒精灯加热碳酸氢钠,澄清的石灰水变浑浊,说明碳酸氢钠受热分解,放出二氧化碳气体。

Na2CO3与NaHCO3热稳定性的比较

做该实验前需自己动手做一个反应器,将两支试管在酒精喷灯上做成“Y”形。其装置和操作如下图:

现象:装NaHCO3的一支试管内产生的气体,使石灰水变浑浊,而装Na2CO3的一支试管内没有使碳水浑浊的气体放出。

结论:上述现象证明NaHCO3的热稳定性比Na2CO3差。

碳酸钠、碳酸氢钠热稳定性比较实验的改进

仪器的结构和制作:

用二支15×120(15×150也可以,但前者更好)毫米的九五料或GG-17料的玻璃管(或同样规格的试管)在煤气灯上进行粘接和封底,玻璃管封底的接口处的厚度为2毫米,在接口处的两侧30毫米处在煤气灯上将两侧的试管弯成150°~170°角度。

在弯口处(即离粘接处30毫米处)刺个三角刺,三角的宽为10毫米,高为5毫米。刺个三角可防止放进去的固体滑出来。

实验装置:

实验操作及现象解:

上海市徐汇中学周汉芳老师作了如下分析:

(1)分别在A管和B管中加入05~1克的碳酸钠和碳酸氢钠;(2)分别将A、B管夹在铁架台的铁夹上;(3)分别将带有直角导管的橡皮塞塞紧A、B管口,并将直角导管通入澄清的石灰水中;(4)将酒精灯加热于两试管的接口处,B′杯中的石灰水变浑。即停止加热。

原理:2NaHCO3△Na2CO3+CO2↑+H2OCa(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O而A′杯内石灰水不变浑,说明Na2CO3受热不分解。

钾跟硫反应的补充实验

在小烧杯底部放两层硬纸片、硬纸片上面放约05克硫粉、硫粉中间放一小块钾(约麦粒那么大小)、烧杯上方罩一硬纸片、在烧杯嘴与硬纸片空隙处,向钾加水一滴,钾剧烈燃烧、发出浅紫色火焰(透过蓝色钴玻璃),烧杯里充满白色的烟,冷却后,罩在烧杯上方的硬纸片底部有一层白色的硫化钾生成。主要反应化学方程式如下:

2K+2H2O=2KOH+H2↑2H2+O2燃烧2H2O2K+S=K2S……也可用钠和硫进行此反应,但须注意钾、钠的用量不易过大,过大会发生爆炸。

“钾离子焰色反应”实验的改进

在进行钾盐焰色反应实验的时候,一般都采用可吸收黄光的蓝色钴玻璃隔着火焰进行观察。

根据实验分析在实验中缺少蓝色钴玻璃时,江苏启东卫校钱守明、茅林梅老师介绍可用1%的铜氨溶液来代替。

实验原理:

根据实验测得的铜氨溶液的吸收光谱来看,该溶液对波长的570~620nm范围的光吸收最强,对波长超过620nm的光则吸收逐渐减弱。对不同浓度的铜氨溶液进行比较,以1%的铜氨溶液最为理想。该溶液对波长为588~590nm的钠光的透光率为15%,而对波长为766~770nm的钾光的透光率为20%,二者透光率之比大于10倍。所以可有效地将钠光掩蔽。

材料及制作方法:

取CuSO4·5H2O一克,用少量蒸馏水溶解后滴加浓氨水使溶液呈透明深蓝色,并稀释至100ml。使用时可将此溶液分装在原用于盛放石蕊试纸的透明塑料小盒或其它类似容器中,即可用来代替蓝色钴玻璃进行实验。

钾的焰色反应改进

在没有铂丝和钴玻璃的情况下,要观察钾的紫色火焰,可按下法操作:

(1)取一酒精灯,剪去灯芯上烧焦的部分并把灯芯调小,使灯焰约4厘米左右高。在无风的环境中,尽可能使灯焰保持稳定。

(2)取无锈铁丝或不锈钢丝一段,把一端弯一小圆圈。先蘸些浓硝酸钾(或其他钾盐)溶液,再趁湿沾上些硝酸钾固体。

(3)把沾有钾盐的铁丝(或不锈钢丝)放在酒精灯焰的最明亮部分燃烧,就可看到钾的紫色火焰。为了让学生能观察得清楚,可把铁丝从灯焰上移上移下几次,把灯焰的颜色和钾燃烧的紫色加以对比。

说明:调整酒精灯芯的高低,取得小而稳定的火焰是本实验成败的关键。

钾离子焰色反应实验的改进

中学阶段检查钾离子的存在用的是焰色反应。而用酒精灯作这个实验时,酒精灯火焰本身和杂质的颜色黄色对实验产生严重的干扰。

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